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石墨炉原子吸收法检测铬

点击次数:871 来源:mg真人在线 发布时间:2019-05-21

    高铬明胶可广泛用于皮冻、奶糖、明胶啫喱糖、棉花糖、冰淇淋、酸奶、火腿肠、医药胶丸、医药胶囊、酒类及酱油等产品中”,是一种“食品和药品的添加剂”,也是生产胶囊的主要材料。但是近期媒体报道的多个厂家药品所用胶囊铬超标事件,引起社会各界广泛关注。随着“毒胶囊”和明胶中铬超标的事件愈演愈烈,准确检测出明胶中的铬含量有很重大的意义。

    本试实验根据相关实验及国标,采用高压消解法消化样品,克服了湿法消解和干法消解易污染的困难,使用石墨炉原子吸收法快速检测明胶中的铬含量。

1. 实验部分

1.1仪器及工作条件

 原子吸收分光光度计;铬空心阴极灯;超纯水机。

 仪器工作参数:波长357.9nm,电流5mA,狭缝0.4nm.

1.2 主要试剂

硝酸(优级纯);过氧化氢(优级纯);铬标准溶液;磷酸二氢铵(优级纯)

 1.3样品处理方法

样品处理方法: 准确称取0.5000g 明胶样品,置于100mL的聚四氟乙烯消解罐中(不锈钢外罩),加入5mLHNO3、1mLH2O2,将消解罐置于烘箱中,与130℃高压反应3.5小时。直至样品消解完全,出现黄色澄清溶液为止,再将聚四氟乙烯罐取出,放在低温电热板上加热赶酸,冷却后移入到25mL的塑料容量瓶中,定容待测。同样的方法消解9个样品,作为平行试验,并且用同样的消解方法做试样空白。

1.4升温程序及工作曲线

仪器采用标准曲线法校准,配制铬标准溶液的浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL;用超纯水定容至刻度。按表1.升温程序测试标准样品(每次分别取20μL标准样品样品、5μL磷酸二氢铵),绘制标准曲线略。

1.5上机检测

每次分别取20μL样品、5μL磷酸二氢铵注入石墨管中,按图1升温程序测试其吸光度大小,计算样品中铬含量。并观察测同一样品的精密度大小。

 

2.结果与讨论

2.1干扰及消除

明胶消解溶液中有各种物理干扰和背景干扰,用原子吸收直接检测时会造成含量过高或过低,本实验使用氘灯扣背景,去除背景干扰,使用基体改进剂提高灵敏度,保证了测试的准确性和结果的重现性。

2.2检测结果

样品分析过程中,分别对9组样品做平行试验,测出明胶中铬的含量分别为:3.21、3.43、3.15、3.19、3.40、3.16、3.37、3.22、3.24µg/g

从测试结果来看,本文选用的样品消解方法方便、快捷、测试结果重现性较好,适用于常规分析。

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