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标液的使用经验

点击次数:444 来源:mg真人在线 发布时间:2020-10-15

标液的使用经验

做气相色谱经常使用标准物质,有标气和标液等。如何正确地使用,即简便又准确应该是实验中要注意的问题。

在做标准曲线时实验标准中一般要求先用稀释剂把浓的标准物质稀释成几个浓度点,然后再取同样体积的稀释后的各个浓度点的标物,直接进样或吸附后再解吸进样,通过色谱仪检测,采集相应的谱图用峰面积对浓度作图,获得标准曲线。这样操作存在以下缺点:①要用到稀释剂和许多定量容器——必然增加实验费用;②稀释剂一般是有机溶剂——会增加环境污染;③操作过程复杂——会引入实验误差;④如果是标气——稀释过程更加复杂和不方便。

 先从色谱仪的定量原理来说,混合物质通过色谱柱分离成单一组分后, 先后到达检测器,获得该组分的信号,而信号的大小与组分的多少成正比,象FID检测器是质量型的,信号强弱与到达较强组分质量成正比。因此我们只要设置几个质量点,把各个质量点的标物打入色谱仪就可以得到不同峰面积的谱图,以峰面积对标物质量作图就可以得到标准曲线。

实现各种质量点的方法可以是上面标准里提到的配制不同浓度标准物质系列,然后同体积进样的方法。如果把这种方法的思维反过来,做法也同样也反过来,即标准物质的浓度是相同的,量取的标准物质的体积是不同的。比如说,用同一种标液分别取1μL、0.8μL、0.6μL、0.4μL、0.2μL等5种不同的体积的同一浓度的标准物质,这个浓度一般可以使用标准物质的原始浓度,它们所含的标准物质的质量就不同,可以根据标物的浓度计算各个浓度点所含标物的质量,将五个体积的标物打进色谱仪就可以得到相应的五个峰面积。根据标物的质量和峰面积就可以做出标准曲线。

示例如下:

苯浓度标准曲线

 

方法:面积外表法(多点校正)

标准物质:甲醇中VOCs

标准物质浓度表

物质             苯

浓度(μg/mL)    1000

不确定度         2%

 

这种操作有以下优点:①不用稀释剂和相应的定量容器,节省实验费用;②不用稀释剂可减小环境污染;③操作过程简单实验误差小;④如果使用标气也可以作相应的操作,只是体积要相应增大。

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